称取15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL 水，加 2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20％），摇匀，于暗处放置 10min，加 150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液［c（Na2S2O3）＝0.1mol/L］滴定。近终点时加 3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。同时作空白试验。
按式（9）计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：
                   
C（Na2S2O3）＝M /｛（V1－V2）×0.04903｝………………………………（9）
            
式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
      m—重铬酸钾之质量，g；
      V1—硫代硫酸钠溶液之用量，mL；
      V2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL； 字串4
      0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液 ［c（Na2S2O3）＝1.000mol/L］相当以克表示的重铬酸钠的质量。
      j. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准液：准确吸取 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液100mL于1000mL容量瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3 仪器及用具
a. 具氨气导管的磨口三角瓶：250mL；
b. 滴定管：刻度0.005～0.05mL；
C. 定量移液管：1mL；
d. 高纯氮气：纯度99％以上：
e. 索氏脂肪浸油器：250mL；
f. 电热恒温水浴；
g. 样品粉碎机：电动搅拌器或效果与其相当的其他样品粉碎机；
h. 天平：感量 0.1g、0.0001g。
6.7.4 试样制备
按6.2流程图分取试样约100g，逐个剥开，全部仁粒用粉碎机粉碎，用2.5mm圆孔筛过筛，筛上部分继续粉碎，至全部样品筛上部分不超过10％，然后合并筛上、筛下样品装入磨砂广口瓶，混匀备用。 
6.7.5 操作程序
6.7.5.1 提油：用感量0.1g天平称取 6.7.4制备的试样约20g，装入滤纸筒内，覆盖一层脱脂棉（滤纸及脱脂棉预先经石油醚处理），装入浸油器内，再缓缓加石油醚至接近虹吸管的上端，冷浸1h后，将浸油器稍稍倾斜，让石油醚浸出液经虹吸管流入抽油瓶内，如是再加石油醚冷浸两次，每次0.5h，合并浸出液，弃去滤纸筒，在水浴上加热，回收石油醚（加热收回时间尽量缩短），尽快取下抽油瓶，将提取物移入高型称量瓶内，于室温下通氮气，吹净残余石油醚，即为待测油样。 
6.7.5.2 测定：称取油样适量（称取量参照附注①准确至0.0002g）置于250mL具氮气导管的磨口锥形瓶中，加入冰乙酸－氯仿混合液30～50mL。摇动使油样溶解，通氮气2 min后，在氮气流下准确加入饱和碘化钾溶液 1mL，摇动 1 min后，立即盖好瓶塞，并停止通氮，于暗处静置10 min后接通氮气（接通前注意先排除氮气管内的空气），加水 30 mL，在不断摇动下，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1％的淀粉指示剂 1 mL，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点，同时做空白试验，空白试验耗用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准液不应超过 0.1 mL，否则应检查试剂，必要时予以更换。
6.7.5.3 分析结果计算
                            
过氧化值（1/2毫摩尔数／kg）＝ (2×（V1－V2）×c×100)/ W……………（10）
                                     字串1
式中：V1—滴定样品耗用硫代硫酸钠标准量，mL；
      V2—空白试验耗用硫代硫酸钠标准量，mL；
      c—标准硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L；
      W—油样质量，g。
6.7.6 允许误差：不得超过下列规定，超过时应重作试验。
过氧化值（1／2毫摩尔数/kg） 允许误差，％
1及以下                        0.1
1以上～6                       0.2
6以上～10                      0.3
10以上～16                     0.4
16以上～20                     0.5

字串2

20以上                          1
注：①取样数量
过氧化值，1／2毫摩尔数 /kg 试样量，g
0～12             5.0～2.0
13～20            1.9～1.2
21～30            1.1～0.8

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