1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验的抽样、制样和紫外分光光度测定方法。
本标准适用于出口大米、白菜中百草枯残留量的检验。

2 抽样和制样
2.1 大米抽样
2.1.1 检验批
以不超过 4 000袋为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.1.2 抽样数量
按一批总袋数的平方根抽取：
a=N**1/2……………………………………(1)
式中：a——抽样袋数；
N——全批袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
2.1.3 抽样工具
2.1.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.1.3.2 取样铲。
2.1.3.3 分样板。
2.1.3.4 样品筒(袋)：可密封。
2.1.3.5 分样布(分样)。
2.1.4 抽样方法
2.1.4.1 袋内抽样：按 2.1.2 规定计算抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，将扦槽朝上旋转180°，抽出扦样器立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。

字串2

2.1.4.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.1.2 规定的应抽样件数的 10％ (每批不少于 3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成 45°倾斜角，倒拖 1m 以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100 g，立即倒入盛样容器内。
2.1.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包所取样品，倒于清洁分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。
2.1.5 试样制备
将样品缩分至1 kg ，全部磨碎，通过 20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，标明标记。
2.1.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
2.2 蔬菜抽样
2.2.1 检验批
以不超过1 000件为一个检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2.2 抽样数量 
批量，件     最低抽样数，件
1～25             1
26～100           5
101～250          10

字串5

251～1 000        15
2.2.3 抽样工具
2.2.3.1 取样刀：不锈钢菜刀。
2.2.3.2 样品袋：聚乙烯塑料食品袋。
2.2.4 抽样方法
按2.2.2 规定的抽样件数,在不同部位随机抽取,逐件开启。每件抽取样品不少于500g为原始样品，原始样品总量不得少于 2 kg ，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室。
2.2.5 试样制备
将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出500g ，经组织匀浆机匀浆成均匀的样品，均分成两份，装入洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。
对于不易均匀的菜类样品，先将缩分过的样品切碎精确称重。然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内，按样品重量的20％(m/m) 加入蒸馏水，匀浆。注意：后加入的水分在称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。
2.2.6 试样保存
将试样于 -18℃冷冻保存，备用。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取，提取液经阳离子交换树脂柱净化，百草枯被吸附在树脂上，然后，以饱和氯化铵溶液洗脱。于流出液中加入连二亚硫酸钠溶液，百草枯被还原为蓝色化合物，用紫外分光光度计进行定量。 字串3
3.2 试剂和材料
除特殊规定外，试剂为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。
3.2.1 硫酸(比重 1.84)。
3.2.2 氢氧化钠。
3.2.3 氯化钠。
3.2.4 盐酸(比重1.18)。
3.2.5 氯化铵。
3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
3.2.7 苯。
3.2.8 连二亚硫酸钠。
3.2.9 硫酸溶液： 9 mol/L。
3.2.10 盐酸溶液： 2 mol/L。
3.2.11 氢氧化钠溶液： 12.5 mol/L。
3.2.12 氢氧化钠溶液：10 mol/L。
3.2.13 氢氧化钠溶液： 0.3 mol/L。
3.2.14 饱和氯化钠溶液：溶解360 g 氯化钠于 1 L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.2.15 饱和氯化铵溶液：溶解370 g 氯化铵于 1 L水中，搅拌溶解，过滤备用。
3.2.16 稀氯化铵溶液：1/10 饱和溶液。量取1份饱和氯化铵溶液加入 9份水，混匀。
3.2.17 连二亚硫酸钠溶液：0.2％ 于 0.3 mol/L 氢氧化钠溶液中。溶解0.20 g连二亚硫酸钠于少量 0.3 mol/L的氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠溶液定容至100mL ，混匀。此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过1.5 h后不宜使用。
3.2.18 离子交换树脂：AG 50WX-8,100～200目，在水中浸泡。
3.2.19 百草枯标准品：百草枯二氯化物含量大于99％。
3.2.20 百草枯标准溶液:准确溶解0.0250±0.0001 g 百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中,转移至250 mL棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定溶,摇匀,作为标准贮备液,此溶液百草枯二氯化物的浓度为 100μg/mL。根据需要再配成适用浓度的标准工作液。 
3.3 仪器和设备
3.3.1 紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备 5 cm比色皿。
3.3.2 粮谷粉碎机：筛板孔径1 mm。
3.3.3 组织匀浆机。 
3.3.4 减压抽滤装置：配备1 000 mL 抽滤瓶及φ 10 cm平底漏斗。
3.3.5 加热回流装置：1000 mL 圆底烧瓶及配套的球形冷凝管。
3.3.6 净化柱：50ml酸式滴定管。在玻璃柱的下部塞入一小团玻璃棉，高度约0.5～1cm，垂直固定好柱子，加入10 mL 在水中浸泡并沉降的树脂,分别用50 mL饱和氯化钠溶液和50 mL水洗柱。注意保持液面略高于树脂层。每个试样测定均须使用一根新制备的柱子。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取

上一页12 下一页